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GB/T 1610-2024 工業鉻酸酐
范圍
本文件規定了工業鉻酸酐的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽及隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于工業鉻酸酐。
注：該產品主要用于電鍍行業，還用作氧化劑、催化劑、木材防腐劑及制備三氧化二鉻、氯化鉻等鉻鹽產品和試劑的原料。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
分子式和相對分子質量
分子式：CrO3。
相對分子質量：99.99(按2022年國際相對原子質量)。
要求
外觀：紫紅色片狀物或晶體。
工業鉻酸酐應符合表1的規定。
試驗方法
鉻酸酐含量的測定
指示劑滴定法(仲裁法)
原理
在酸性介質中，六價鉻與二價鐵發生氧化還原反應，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。
電位滴定法
原理
在酸性介質中，六價鉻與二價鐵發生氧化還原反應，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，測量電位變化，以二級微商法確定反應終點，計算鉻酸酐含量。
試劑或材料
硫酸溶液：1+1。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.2mol/L。按下列方法進行配制、標定和計算。
a) 配制：稱取80g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。該溶液臨用前標定。
b) 標定：稱取0.37g研細并于120°C±2°C下干燥至質量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加40mL硫酸溶液，插入鉑復合電極，打開攪拌(控制攪拌速度避免溶液濺出)，使用自動電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至終點。
c) 計算：硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算。
式中：
m ——基準重鉻酸鉀的質量的數值，單位為克(g)；
M ——重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)；
V ——滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。
取3次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果表示到小數點后4位， 3次平行標定結果的極差與平均值之比不應大于0.2%。
儀器設備
鉑復合電極。
自動電位滴定儀。
試驗步驟
試驗溶液A的制備
于稱量瓶中快速稱取約5g研細并于105°C±2°C干燥至質量恒定的試樣，精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于鉻酸酐含量、鈉含量的測定。
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加40mL硫酸溶液，插入鉑復合電極，打開攪拌(控制攪拌速度避免溶液濺出)，使用自動電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至終點。
試驗數據處理
鉻酸酐含量以鉻酸酐(CrO3)的質量分數ω1計，按公式(2)計算：
式中：
c? ——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——鉻酸酐(1/3 CrO3)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=33.33)；
V ——滴定試驗溶液消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質量的數值，單位為克(g)。
取2次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果表示到小數點后2位，2次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
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